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基于弱阴离子交换(WAX)小柱富集水样中的六价铬,三价铬则不被小柱保留而直接被去除,采用AS20柱分离、KOH溶液为淋洗液洗脱,采用串联四极杆质谱在电喷雾电离负离子模式下多反应监测模式(MRM)测定六价铬。研究了样品的净化条件、三价铬的去除和色谱质谱条件。结果表明,六价铬质量浓度在1.0~200μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R2)优于0.9995,方法定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为为1.0和0.3μg/L,加标回收率在72.5%~94.0%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~8.6%