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一种材料技术领域的无机类富勒烯结构二硫化钼的制备方法，用四硫代钼酸铵为原料，将四硫代钼酸铵水溶液用喷雾干燥的方法干燥，制得三硫化钼超细前驱颗粒，而后将三硫化钼颗粒在氢气和氩气混合气体的环境下加热，三硫化钼被还原为富勒烯结构二硫化钼颗粒。本发明通过简单有效的化学合成方法制备了宏量的无机类富勒烯二硫化钼颗粒，方法简单快速，粒度便于控制，为其在摩擦学和其他方面的广泛应用提供了可能。