电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量

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目的:考察盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定波长为340.458nm,以微波消解法进行样品前处理,并将测定结果与石墨炉原子吸收光谱法比较。结果:在10~100 ng.mL-1的浓度范围内,钯的发射强度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为1.6%,加样回收率为94.2%,检测限为0.5μg.g-1。结论:该法可作为石墨炉原子吸收法的替代或补充,可用于原料药中催化剂钯的残留量测定。 Objective: To investigate the residual amount of palladium catalyst in the drug of Nebivolol Hydrochloride. Methods: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was used to determine the wavelength of 340.458 nm. The samples were pretreated by microwave digestion and the results were compared with graphite furnace atomic absorption spectrometry. Results: In the concentration range of 10 ~ 100 ng.mL-1, the emission intensity of palladium showed a good linear relationship with the concentration. The RSD of the repeatability test was 1.6%, the recovery rate was 94.2% and the detection limit was 0.5μg .g-1. Conclusion: This method can be used as a graphite furnace atomic absorption method instead of or in addition, can be used for the determination of residues of palladium catalyst in the raw material medicine.
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