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采用高温固相反应法在工业级别的设备上制备了一系列LiCoO2样品。运用SEM和XRD分析技术研究了样品微观形貌和晶相结构。将LiCoO2样品制成工作电极，组装了试验电池进行充放电循环测试。结果表明，不同原料来源对LiCoO2结构与电化学性能有一定的影响。烧结温度对LiCoO2晶相结构、晶化程度、结构致密性及稳定性有显著影响。在800℃和900℃条件下合成的LiCoO2都具有电化学活性，首次充电容量均大于130mA.h.g^-1。