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研究了硫酸催化甲酸甲酯(MF)与三聚甲醛偶联合成乙醇酸甲酯的反应,考察了甲酸甲酯与甲醛的摩配比、硫酸用量、反应温度、反应时间对收率的影响,优选出反应最佳条件:反应温度100℃、三聚甲醛12g、MF45ml、H2SO410ml、反应时间4h。在此反应条件下得到乙醇酸甲酯收率36.20%和甲氧基乙酸甲酯收率24.10%的结果。