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采用柠檬酸络合自蔓延燃烧方法制备了5V正极材料LiNi0．5Mn1．5O4。分别考察了不同锂过量和镍过量对LiNi0．5Mn1．5O4材料结构、形貌和电化学性能的影响。结果表明：当焙烧温度为820℃，焙烧时间为12h，退火温度为600℃，退火时间为24h时，制备LiNi0．5Mn1．5O4的最佳锂过量为9％（摩尔分数，下同），最佳镍过量为7％，在此条件下所制样品的首次放电比容量达到122．7mA·hg^-1，20次循环后的放电比容量保持率为98．5％，且只存在单一的4．7V平台。