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目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱线性范围分别为2.927～46.834μg·mL-1(r=0.99990)、13.912～278.247μg·mL-1(r=0.99990)、18.471～295.529μg·mL-1(r=0.99935)、21.205～339.277μg·mL-1(r=0.99975);平均回收率分别为100.09％、99.78％、98.21％、100.31％,RSD分别为0.89％、0.92％、1.29％、1.46％.测定8批样品,结果木兰花碱的含量为0.0444％ ～0.0734％、汉防己丙素的含量为0.6492％ ～1.0129％、防己诺林碱的含量为0.7437％ ～0.8973％、粉防己碱的含量为1.2977％ ～1.9887％.结论:该方法可作为防己饮片的质量控制方法.