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对大黄游离蒽醌的超临界萃取工艺进行了优化，确定最优萃取工艺条件为：静萃取时间60min，动萃取时间30min，夹带剂乙醇相对大黄用量3mL／g，萃取温度45℃，萃取压力45MPa。然后分别采用无机酸和生物酶对大黄结合蒽醌进行水解，以提取总蒽醌。结果表明：当盐酸浓度为5mol／L，淀粉酶质量浓度为2g／L，纤维素酶质量浓度为1g／L时，大黄结合蒽醌的糖苷键达到最优水解，此时总蒽醌质量分数分别为2．46％、2．33％和2．23％。