在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量

来源 :理化检验(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:zjcmlyj
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样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。 Sample 10.0g, add 10mL diluted with water, add 0.100g · L-1 D12-benzo [a] pyrene internal standard solution 200μL, add cyclohexane 10mL, at 20 000r · min-1 speed vortex extraction 5min. The extract directly into the liquid chromatography, the separation and purification of the micro-silica gel column, containing benzo [a] pyrene cut into the gas chromatographic separation by capillary column into the mass spectrometry analysis using selected ion monitoring mode (SIM) were measured. The concentration of benzo [a] pyrene in the range of 0.08 ~ 50ng · L-1 has a linear relationship with the peak area, the detection limit (3s) of the method is 0.12ng · g-1, at three different concentration levels The recovery test, the recovery rate was 92.7% ~ 98.1%, the relative standard deviation of the measured value (n = 7) between 3.2% to 3.7%.
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