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以高粱秸秆为原料,经粉碎、球磨处理后,采用过氧化氢/氢氧化钠体系对秸秆进行预处理,处理后的秸秆在低温下溶解于氢氧化钠/尿素/硫脲/水体系中,通过溶剂置换、冷冻干燥制得纤维素气凝胶;考察了溶剂体系中氢氧化钠、尿素、硫脲用量对秸秆溶解效果的影响及温度对气凝胶制备过程和形成的气凝胶结构的影响。结果表明,预处理后秸秆的溶剂体系最佳配比为氢氧化钠7%、尿素9%、硫脲10%,0℃时该体系中预处理后的秸秆溶解度可达56.4%。扫描电镜（SEM）和物理吸附分析仪（DET）表征结果表明,制得的气凝胶具有三维网状结构。