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采用真空顺序蒸发铜铟金属预置层后真空硒化退火的方法（硒化法），以及真空三元叠层蒸发后氮气气氛退火的方法（叠层法）分别制备了太阳电池吸收层材料CuInSe2薄膜。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、能量色散X射线分析技术等分析手段对薄膜进行了表征。结果表明：两种方法制备的薄膜形貌都比较致密均匀，晶粒直径分别约1．5μm和约1μm。组分分析表明所制薄膜均为富铜CIS。硒化法制备的CIS薄膜具有单一的黄铜矿相结构；而叠层法制备的薄膜含有少量杂相，如β-In2Se3等。因此硒化法制备的薄膜更适于作为太阳能吸收层材料。