建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法。定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T₃色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,流动相为0.2%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱,负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-ELSD,Diamonsil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃;ELSD漂移管温度60℃,氮气流量1.4 L·min^-1,增益为1。经过质谱精确质量数,二级、三级碎片,色谱保留行为及对照品比对,准确鉴定猪胆粉中的14种胆酸类成分。建立的HPLC-ELSD测2种主要甘氨结合型胆酸中,甘氨猪去氧胆酸在26.52～265.20 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为104.1%,RSD 2.0%（n=6）。甘氨鹅去氧胆酸在19.84～198.40 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 1）,平均加样回收率为103.1%,RSD 2.4%（n=6）。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS联用技术,为鉴定猪胆粉中胆酸类成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量分析方法准确、可靠,对猪胆粉质量标准提升具有参考价值。