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以工业品高分子量壳聚糖为原料，采用微波辐射和稀土配位控制组合技术制备了低聚壳聚糖，用元素分析、红外光谱、凝胶色谱等手段对其结构进行了分析，探讨了低聚壳聚糖的微波制备工艺条件。结果表明，组合技术制备的低聚壳聚糖的化学组成和分子结构并无明显差别，而产品的相对分子质量分布更均匀，降解的速率显著提高，筛选的适宜条件为微波功率130W、辐射时间15min、H2O2用量为0．15mL／2g，氨基葡萄糖残基量与铈盐的量摩尔比为8：1。在此条件下可制得Mw为48756，Mw／Mn为1．890的产品。