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在测定方法基本原理不变的基础上提出使用钛一铁连测分析方法，可实现一次称样即可完成钛和铁的测定。在钛铁矿钛铁连测条件试验中，对选定的4个主要因素：硫-磷混酸用量、指示剂二苯胺磺酸钠浓度、溶液体积、滴定温度进行了正交试验研究，选定了最佳试验条件。在此条件下，以钛铁矿样品为基准进行3次实验，验证该实验条件的可行性，钛和铁的回收率在98．0％～102％区间内。应用钛铁连测方法测定结果与标准样对照，测定结果与标准样的结果接近。钛铁连测法测定结果与国标分别测定钛和铁的结果比较差异较小。