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以（110）高择优的Cu片为基底，在硫酸盐镀液中采用单槽双脉冲控电位电沉积法制备了Co／Cu纳米多层膜。采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）分别对多层膜的微观结构和形貌进行了表征。结果表明，Co／Cu多层膜具有良好周期性，多层膜的微结构和表面形貌与表层的金属层紧密相关，也与Co和Cu镀层厚度及其相对厚度、周期数相关。硼酸的加入有利于改善Co／Cu多层膜的层状结构。