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目的:用酶水解-HPLC方法同时测定尿中三唑仑及其主要代谢物α-羟基三唑仑.方法:尿样2 mL,加β-葡萄糖醛酸苷酶0.25 mL,55 ℃酶解2 h,用正己烷-二氯甲烷(5∶3,v/v)5 mL提取,挥干提取溶剂后用50 μL甲醇溶解,10 μL进样,HPLC检测.结果:本法对三唑仑和α-羟基三唑仑的最低检测限均为4 ngmL-1;绝对回收率分别为93.12%和67.70%;日内、日间RSD分别在6.08%和11.05%以下;线性范围均为12.5～375.0 ng*mL-1.结论:酶水解提高了α-羟基三