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目的 建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)的分析方法.方法 试样加水涡旋混匀经1％乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18吸附剂、及增强型脂质去除产品(enhanced mode removal-lipid,EMR-lipid)净化提取液,以气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量.结果 2,4,6-三氯苯酚在0.25～10.0μg/L、咪鲜胺在2.5～100.0μg/L范围下均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚在0.5、1.0、2.0、5.0μg/kg的添加水平下回收率在80.2％～118.6％内,相对标准偏差在1.8％～8.8％内,定量限为0.5μg/kg;咪鲜胺在5.0、10.0、20.0、50.0μg/kg的添加水平下回收率在80.6％～115.5％内,相对标准偏差在1.8％～5.9％内;定量限为5.0μg/kg.结论 该方法操作高效快捷、检测灵敏度高,抗基质效应强,适用于快速处理高通量粮谷中咪鲜胺及其代谢产物的残留量检测.