目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH<2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。