【摘 要】
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建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10mL牛奶用20mL乙腈(加4g硫酸镁和1g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000mg填料)净化以除去提取
【机 构】
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山东农业大学食品科学与工程学院,秦皇岛出入境检验检疫局
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建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10mL牛奶用20mL乙腈(加4g硫酸镁和1g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5mL后,于45℃下用氮气吹干,加1mL乙腈-水(体积比为3:2)定容,超声溶解30s,经0.2μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14μg/L～0.62mg/L)下回收率范围为60.4%～118.4%,相对标准偏差为2.1%～24.3%;高添加水平(0.56μg/L～2.48mg/L)下的回收率范围为64.4%～118.5%,相对标准偏差为1.3%～24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07μg/L～0.31mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。
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