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本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd^3＋,Yb^3＋：Y_2O_3多晶原料。XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd^3＋,Yb^3＋：Y_2O_3,平均粒径约为40 nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28%;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应Yb^3＋的^2F_5/2→^2F_7/2能级跃迁。