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目的建立了毛细管GC顶空法测定盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯。方法采用OV—17毛细管柱、FID检测器、水为溶剂。结果盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯精密度试验的RSD分别为4．34％、4．09％、7．96％；平均回收率分别为98．16％、99．68％、97．26％；RSD分别为1．67％、1．49％、2．46％。结论所建立的方法简便、准确，可作为盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯的测定方法。