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混酸溶解矿石样品，在酒石酸介质中，用电感耦合等离子体发生光谱法（ICP—AES）测定溶液中的铌钽。该方法P（Nb2O5）和P（Ta2O5）在0～20μg/mL时，铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系，Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0．9999和0．9997。检出限分别为0．023μg／mL和0．072μg／mL。本方法测定标准样品，测定值与认定值相符。对实际样品分析，Nb、Ta的相对标准偏差（n=6）分别为0．42％～2．3％和1．8％～3．3％，加标回收率均为97％～103％。适合地质找矿、选