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建立了固相萃取／高效液相色谱法（SPE／HPLC）同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法，优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0．1～10．0μg／mL范围内线性良好，相关系数在0．9992～0．9998之间，相对标准偏差在1．8％～4．1％之间，平均回收率为72．8％～103％。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0．02～0．22ng／mL范围。用该法分析了某水域地表水，取得满意结果，表明本方法具有一定的实用性。