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目的：建立痕量六价铬测定的新方法。方法：通过酸式氧化铝微柱在线分离富集，实现了流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬。结果：优化了流动注射测定条件，研究了共存离子的干扰。本法的检出限为0.70μg/L，对10.0μg/L六价铬测定8次的相对标准偏差为2.96%，平均回收率为101.1%，分析速度为33样/h，富集倍数为10倍。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度、精密度和自动化程度高。适用于痕量六价铬的测定。