【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测中药饮片中4种恩镰孢菌素含量的分析方法.方法 样品采用70％甲醇超声处理后,以2 mmol·L-1醋酸铵、甲醇-乙腈为流动相,经Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)梯度洗脱分离,在电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定
【机 构】
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浙江中医药大学中药饮片有限公司,杭州311401;杭州市食品药品检验研究院,杭州310022
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测中药饮片中4种恩镰孢菌素含量的分析方法.方法 样品采用70％甲醇超声处理后,以2 mmol·L-1醋酸铵、甲醇-乙腈为流动相,经Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)梯度洗脱分离,在电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定,基质外标法定量.结果 在高、中、低3个加标水平下,4种恩镰孢菌素的平均回收率为92.15％～118.67％,各恩镰孢菌素在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999,方法检出限为0.002～0.02μg·kg-1,定量限为0.01～0.1μg·kg-1,结果显示4种恩镰孢菌素对17种样品均有不同程度的污染.结论 该方法简便、快速、准确,适用于中药饮片中4种恩镰孢菌素筛查.药饮片中恩镰孢菌素检出率较高.
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