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建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法,操作简便,实用性强。考察了HCl和KBH4浓度对As（Ⅲ）和As（Ⅴ）测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况。通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的含量。方法检出限为As（Ⅲ）0.085μg·L^-1As（Ⅴ）0.108μg·L^-1As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的加标回收率分别为96%～104%和97%～104%,RSD均小于6%。该法用于实际水样的测定,结果较为满意。