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研究了以氢氧化钙和少量三乙胺作为复合催化剂催化合成三羟甲基乙烷，对反应后的混合溶液采用不同的分离方法得到纯净的三羟甲基乙烷产品，并获得分离纯化三羟甲基乙烷的适宜工艺条件。即用乙二酸分离三羟甲基乙烷和用元水乙醇重结晶后，所得到的TME产品的纯度为99．5％，收率为81．6％（以丙醛计），无水乙醇可回收循环使用。