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本发明提供一种以次磷酸盐作为还原剂的无电解镀金属（或镍合金）液的再生方法。在无电解镀金属（或镍合金）过程里排出的老化液中加入氢氧化铵和金属盐（或镍盐），同时也可用硫酸调节pH，使之析出亚磷酸金属铵（或亚硫酸镍铵）沉淀，过滤分离，回收含有有效成分金属盐、络合剂、安定剂、次磷酸盐、亚磷酸盐的镀液。分离出的亚磷酸镍铵沉淀可用硫酸处理，回收得硫酸镍，