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摘要：目的：研究我院自制制剂独羌痹痛丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法增加白芍、赤芍、黄芪、当归的定性鉴别。结果：该标准能准确检出目标物质，而且实验所用设备、仪器、试剂简单，用时较短，符合医院制剂室药检室工作的实际情况。结论：所建鉴别方法专属性、可行性强，为完善该制剂质量标准提供了依据。
关键词：独羌痹痛丸；薄层鉴别；质量标准提高。
独羌痹痛丸是我院临床经验方，由独活、羌活、防已、细辛、黄芪、白芍、甘草、乌梢蛇、附子（黑顺片）等17味中药组成，具有祛风胜湿，通痹止痛，温经散寒，强筋活络之效，用于风湿性关节炎，类风湿性关节炎，坐骨神经痛，肩周炎，腰腿痛及骨质增生等。为了更好的控制独羌痹痛丸的质量，故对其质量标准进行了提高研究。
1仪器与试药
KQ2200E型超声波清洗机（上海医诚医疗器械有限公司）；HH-S数显恒温水浴锅（金坛市国旺实验仪器厂）；TG328A电子分析天平（湘仪天平仪器厂）；101-00A型电热恒温干燥箱（长沙医疗器械厂）；高效薄层色谱硅胶预制板G（青岛海洋化工有限公司）；试剂均为分析纯。
黄芪甲苷对照品（110781-200613）芍药苷对照品（110736-201136）当归对照药材（120927-201014）购于中国药品生物制品检定所。
独羌痹痛丸（石门县中医院，批号：20130408、20130721、201131128）
2方法及结果
2.1 白芍、赤芍的薄层色谱鉴别：
2.1.1溶液的制备：①供试品溶液的制备：取本品25g，加硅藻土2g，研匀，加乙醇l0Oml，加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，再加60ml水饱和的正丁醇分3次萃取，合并正丁醇液，加30ml氨试液洗涤2次，取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。② 对照品溶液的制备：另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。③阴性对照溶液的制备：按处方称取缺白芍、赤芍的其他药材，同法制成缺白芍、赤芍的阴性对照样品。
2.1.2操作与结果
吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液4 ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（见彩照1）
2.2黄芪的薄层色谱鉴别：
2.2.1溶液的制备：①供试品溶液的制备：取本品25g，加硅藻土2g，研匀，加乙醇l0Oml，加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，再加60ml水饱和的正丁醇分3次萃取，合并正丁醇液，加30ml氨试液洗涤2次，取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。② 对照品溶液的制备：另取黄芪甲苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。③阴性对照溶液的制备：按处方称取缺黄芪的其他药材，同法制成缺黄芪的阴性对照样品。
2.2.2操作与结果
吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇一水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（见彩照2）
2.3 当归的薄层色谱鉴别：
2.3.1溶液的制备：①供试品溶液的制备：取本品30g，加硅藻土2g，研匀，加乙醚100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。②对照药材溶液的制备：另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。③阴性对照溶液的制备：按处方称取缺当归的其他药材，同法制成缺当归的阴性对照样品。
2.3.2操作与结果
吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（见彩照3）
1 2 3 4 1 2 3 4 5 1 2 3 4
1、陰性样品 1、阴性样品 1、阴性样品
2、3 供试品 2、3 供试品 2、3供试品
4、芍药苷对照品 4、5黄芪甲苷对照品 4、当归对照药材
彩照1白芍、赤芍TLC 彩照2黄芪TLC 彩照3当归TLC
3讨论
白芍、赤芍、黄芪、当归的薄层鉴别实验均有较强专属性，且无阴性干扰，能准确的检出该物质。实验所用设备、仪器、试剂简单，用时较短，符合医院制剂室药检室工作的实际情况。能更好的控制独羌痹痛丸的质量。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中国药典（一部）.中国医药科技出版社，2010：283-284
关键词：独羌痹痛丸；薄层鉴别；质量标准提高。
独羌痹痛丸是我院临床经验方，由独活、羌活、防已、细辛、黄芪、白芍、甘草、乌梢蛇、附子（黑顺片）等17味中药组成，具有祛风胜湿，通痹止痛，温经散寒，强筋活络之效，用于风湿性关节炎，类风湿性关节炎，坐骨神经痛，肩周炎，腰腿痛及骨质增生等。为了更好的控制独羌痹痛丸的质量，故对其质量标准进行了提高研究。
1仪器与试药
KQ2200E型超声波清洗机（上海医诚医疗器械有限公司）；HH-S数显恒温水浴锅（金坛市国旺实验仪器厂）；TG328A电子分析天平（湘仪天平仪器厂）；101-00A型电热恒温干燥箱（长沙医疗器械厂）；高效薄层色谱硅胶预制板G（青岛海洋化工有限公司）；试剂均为分析纯。
黄芪甲苷对照品（110781-200613）芍药苷对照品（110736-201136）当归对照药材（120927-201014）购于中国药品生物制品检定所。
独羌痹痛丸（石门县中医院，批号：20130408、20130721、201131128）
2方法及结果
2.1 白芍、赤芍的薄层色谱鉴别：
2.1.1溶液的制备：①供试品溶液的制备：取本品25g，加硅藻土2g，研匀，加乙醇l0Oml，加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，再加60ml水饱和的正丁醇分3次萃取，合并正丁醇液，加30ml氨试液洗涤2次，取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。② 对照品溶液的制备：另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。③阴性对照溶液的制备：按处方称取缺白芍、赤芍的其他药材，同法制成缺白芍、赤芍的阴性对照样品。
2.1.2操作与结果
吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液4 ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（见彩照1）
2.2黄芪的薄层色谱鉴别：
2.2.1溶液的制备：①供试品溶液的制备：取本品25g，加硅藻土2g，研匀，加乙醇l0Oml，加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，再加60ml水饱和的正丁醇分3次萃取，合并正丁醇液，加30ml氨试液洗涤2次，取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。② 对照品溶液的制备：另取黄芪甲苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。③阴性对照溶液的制备：按处方称取缺黄芪的其他药材，同法制成缺黄芪的阴性对照样品。
2.2.2操作与结果
吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇一水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（见彩照2）
2.3 当归的薄层色谱鉴别：
2.3.1溶液的制备：①供试品溶液的制备：取本品30g，加硅藻土2g，研匀，加乙醚100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。②对照药材溶液的制备：另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。③阴性对照溶液的制备：按处方称取缺当归的其他药材，同法制成缺当归的阴性对照样品。
2.3.2操作与结果
吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（见彩照3）
1 2 3 4 1 2 3 4 5 1 2 3 4
1、陰性样品 1、阴性样品 1、阴性样品
2、3 供试品 2、3 供试品 2、3供试品
4、芍药苷对照品 4、5黄芪甲苷对照品 4、当归对照药材
彩照1白芍、赤芍TLC 彩照2黄芪TLC 彩照3当归TLC
3讨论
白芍、赤芍、黄芪、当归的薄层鉴别实验均有较强专属性，且无阴性干扰，能准确的检出该物质。实验所用设备、仪器、试剂简单，用时较短，符合医院制剂室药检室工作的实际情况。能更好的控制独羌痹痛丸的质量。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中国药典（一部）.中国医药科技出版社，2010：283-284