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本文通过实验提出阳离子交换分离-萃取(或氧化还原)纯化-电沉积法(或沉淀法)制源-β计数的放化分析程序。研究结果表明,Mn,Co、Zn的化学回收率分别为70、90和85％左右。化学回收率与放化回收率一致。对主要干扰核素的去污因子均大于103。方法灵敏度分别为1.7×10-2Bq/L(g)(54Mn)、1.2×10-3Bq/L(g)(60Co)、1.1×10-2B q/L(g)(65Zn)。本方法适用于海水、海洋生物和沉积物中54Mn、60Co、65Zn的同时分析。