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介绍以硫磺、氯和对二甲苯为原料，无水三氯化铁（ＦｅＣｌ３）作催化剂，三氯甲烷（ＣＨ３Ｃｌ３）作溶剂，合成聚（２，５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ）。最佳反应条件为：最佳投料摩尔比：对二甲苯／ＳＣｌ２／ＦｅＣｌ３＝１．０／１．０２／０．１０，反应温度２０～８０℃，反应时间５～６ｈ。收率为６２．５％。产品经红外光谱、Ｘ射线衍射光谱、激光拉曼光谱和差热分析验证，为线型结晶性，无双硫键，熔点Ｔｍ为３０６℃（美国ＲｙｔｏｎＶ－１型ＰＰＳ熔点为２７５～２８５℃的工程高聚物。所述合成方法原料和催化剂价廉易得、合成工艺简