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摘要：有机质是有机肥料重要的指标之一，本文从检测方法方面指出在测定有机肥料的有机质过程中应注意的问题。根据试验原理进行了有机肥料有机质测定的条件试验，如：称样量确定试验、沸水浴时间试验等，目的是为有机肥料中有机质检验工作提供帮助，使测试结果更加准确可靠。
关键词：有机肥料;有机质;重铬酸钾;氧化时间;硫酸亚铁
1. 前言
有机肥料含有有机质，既能为农作物提供多种无机养分和有机养分，又能培肥改良土壤。合理使用有机肥是降低能耗，培肥地力，增强农业后劲，促进农作物高产稳产，维护农业生态良性循环的有效措施。所以有机质是有机肥料重要的指标之一，其合格与否直接影响有机肥料质量的高低。目前测定有机肥料中有机质的方法为NY 525-2012《有机肥料》中的重铬酸钾容量法。
2. 试验部分
2.1方法原理
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热條件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
2.2仪器设备
2.2.1实验室常用仪器设备
2.3试剂和溶液
2.3.1二氧化硅：粉末状
2.3.2硫酸（ρ1.84）
2.3.3重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L
2.3.4重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L
2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：C（FeSO4）=0.2mol//L
2.3.6邻啡啰啉指示剂
2.3.7 用水为GB/T 6682规定的三级水
2.4分析步骤
称取过φ1mm筛的风干试样0.2g～0.5g，置于500mL三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，将反应物全部转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容。吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL，加2～3滴邻啡啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至成砖红色为止。
2.5结果的计算与表示
3.试验部分
实验过程中所用的肥料为能力验证样品有机肥料，且有机质含量（以干基计）为47.0%。
3.1 取样量试验
标准规定样品测定时，取风干试样0.2g～0.5g，但是在实际检测中，会出现不同称样量范围，测定结果差异比较大，即较大误差。所以这就需要检测人员根据经验来做出判断。
按照2.4分析步骤，固定其它条件，改变称样量，同时测定4个平行有机质含量。称样质量范围0.2g～0.3g，有机质测定结果46.22%，45.96%，46.52%，45.74%，有机质平均值为46.11%;称样质量范围0.3g～0.4g，有机质测定结果44.65%，41.85%，43.47%，40.36%，有机质平均值为42.57%;称样质量范围0.4g～0.5g，有机质测定结果40.33%，35.29%，37.95%，33.78%，有机质平均值为36.84%。
从测定结果看，称样量越多测定结果偏离真值越大，平行测定结果相互之间的绝对差值超过标准规定的绝对差值0.8%（∣X测定值1-X测定值 2∣），且测定结果和样品实际含量的绝对差值超过标准规定的绝对差值0.8%（∣X测定值-X真值∣），说明测定结果是错误的。分析其原因，在测定过程中，因为重铬酸钾的氧化能力有限，当样品过多时，不能将样品中的有机质完全氧化，所以测定结果出现重大偏差，即错误结果。因此，在测定有机肥料中的有机质时，可以通过此种方法确定最适当的称样量。
3.2沸水浴中保持时间试验
按照2.4分析步聚，称样量在0.2g～0.3g之间，固定其它条件，改变沸水浴保持时间，同时平行测定4个有机质含量，分别取平均值。保温时间30min，有机质测定结果44.62%，44.55%，44.08%，44.48%，有机质平均值为44.43%;保温时间40min，有机质测定结果46.46%，46.39%，46.87%，46.07%，有机质平均值为46.45%;保温时间60min，有机质测定结果46.99%，46.22%，46.57%，46.64%，有机质平均值为46.60%
从操作过程看，称取样品后准确加入50.0mL重铬酸钾溶液，然后准确加入50.0mL浓硫酸。虽然浓硫酸是放热反应，此时溶液有一定温度，但是还不能达到沸水浴的温度，并且三角瓶里溶液温度达到沸水浴温度有一定滞后，所以控制沸水浴时间尤为重要，既要保证三角瓶里溶液升温时间，又要避免水浴时间过长导致重铬酸钾分解，影响溶液氧化效果。
4.结束语
检测过程中检测人员应严格按照标准要求，正确操作，保证检验结果真实、准确、可靠。
参考文献：
[1]《有机肥料》NY 525-2012.
[2]《有机无机复混肥料》GB/T18877-2009
作者简介：李翠英（1976-）女，四川遂宁，高级工程师，本科，研究方向：食品化工产品检测。
关键词：有机肥料;有机质;重铬酸钾;氧化时间;硫酸亚铁
1. 前言
有机肥料含有有机质，既能为农作物提供多种无机养分和有机养分，又能培肥改良土壤。合理使用有机肥是降低能耗，培肥地力，增强农业后劲，促进农作物高产稳产，维护农业生态良性循环的有效措施。所以有机质是有机肥料重要的指标之一，其合格与否直接影响有机肥料质量的高低。目前测定有机肥料中有机质的方法为NY 525-2012《有机肥料》中的重铬酸钾容量法。
2. 试验部分
2.1方法原理
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热條件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
2.2仪器设备
2.2.1实验室常用仪器设备
2.3试剂和溶液
2.3.1二氧化硅：粉末状
2.3.2硫酸（ρ1.84）
2.3.3重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L
2.3.4重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L
2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：C（FeSO4）=0.2mol//L
2.3.6邻啡啰啉指示剂
2.3.7 用水为GB/T 6682规定的三级水
2.4分析步骤
称取过φ1mm筛的风干试样0.2g～0.5g，置于500mL三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，将反应物全部转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容。吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL，加2～3滴邻啡啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至成砖红色为止。
2.5结果的计算与表示
3.试验部分
实验过程中所用的肥料为能力验证样品有机肥料，且有机质含量（以干基计）为47.0%。
3.1 取样量试验
标准规定样品测定时，取风干试样0.2g～0.5g，但是在实际检测中，会出现不同称样量范围，测定结果差异比较大，即较大误差。所以这就需要检测人员根据经验来做出判断。
按照2.4分析步骤，固定其它条件，改变称样量，同时测定4个平行有机质含量。称样质量范围0.2g～0.3g，有机质测定结果46.22%，45.96%，46.52%，45.74%，有机质平均值为46.11%;称样质量范围0.3g～0.4g，有机质测定结果44.65%，41.85%，43.47%，40.36%，有机质平均值为42.57%;称样质量范围0.4g～0.5g，有机质测定结果40.33%，35.29%，37.95%，33.78%，有机质平均值为36.84%。
从测定结果看，称样量越多测定结果偏离真值越大，平行测定结果相互之间的绝对差值超过标准规定的绝对差值0.8%（∣X测定值1-X测定值 2∣），且测定结果和样品实际含量的绝对差值超过标准规定的绝对差值0.8%（∣X测定值-X真值∣），说明测定结果是错误的。分析其原因，在测定过程中，因为重铬酸钾的氧化能力有限，当样品过多时，不能将样品中的有机质完全氧化，所以测定结果出现重大偏差，即错误结果。因此，在测定有机肥料中的有机质时，可以通过此种方法确定最适当的称样量。
3.2沸水浴中保持时间试验
按照2.4分析步聚，称样量在0.2g～0.3g之间，固定其它条件，改变沸水浴保持时间，同时平行测定4个有机质含量，分别取平均值。保温时间30min，有机质测定结果44.62%，44.55%，44.08%，44.48%，有机质平均值为44.43%;保温时间40min，有机质测定结果46.46%，46.39%，46.87%，46.07%，有机质平均值为46.45%;保温时间60min，有机质测定结果46.99%，46.22%，46.57%，46.64%，有机质平均值为46.60%
从操作过程看，称取样品后准确加入50.0mL重铬酸钾溶液，然后准确加入50.0mL浓硫酸。虽然浓硫酸是放热反应，此时溶液有一定温度，但是还不能达到沸水浴的温度，并且三角瓶里溶液温度达到沸水浴温度有一定滞后，所以控制沸水浴时间尤为重要，既要保证三角瓶里溶液升温时间，又要避免水浴时间过长导致重铬酸钾分解，影响溶液氧化效果。
4.结束语
检测过程中检测人员应严格按照标准要求，正确操作，保证检验结果真实、准确、可靠。
参考文献：
[1]《有机肥料》NY 525-2012.
[2]《有机无机复混肥料》GB/T18877-2009
作者简介：李翠英（1976-）女，四川遂宁，高级工程师，本科，研究方向：食品化工产品检测。