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在0.01mol@L-1的氨水-氯化铵缓冲溶液(pH 9.3)中,镍(Ⅱ)于-1.25V(vs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰.镍(Ⅱ)浓度在1.5×10-6~1.0×10-4mol@L-1与伏安峰高呈线性关系,线性方程为ip(μA)=2.1870+0.6328c(μmol@L-1),相关系数为0.9991.方法的标准偏差为0.7%.该法应用于镍铜合金样品中镍的测定,结果满意.