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目的采用气相色谱法检测生活饮用水中灭草松和2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-滴)的水平,并对该方法进行验证、评价。方法水样标本在酸性条件下经乙酸乙酯萃取,然后在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化,生成较易挥发的甲基化衍生物,用毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器分离检测。结果灭草松和2,4-滴在2.5~25.0μg/L时相关系数分别为0.996和0.998,线性关系良好。对2个水平做回收试验,灭草松加标回收率为95.6%~97.1%,检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为1.68%~4.20%,2,4-滴加标回收率