气相色谱/三重四极杆串联质谱法检测土壤中氯代多环芳烃和溴代多环芳烃

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采用气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-QQQ-MS/MS)建立了同时检测土壤样品中19种氯代多环芳烃(Cl-PAHs)和8种溴代多环芳烃(Br-PAHs)的方法。采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取样品中的待测组分,经中性硅胶柱、双层碳可逆管柱净化后,采用GC-QQQ-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行内标法定量。仪器分析条件:EI模式,多反应监测(MRM),电离电压70 eV;DB-5 MS毛细管柱(60 m×0.25 mm i.d.,0.25μm);进样口、离子源、四极杆和传输线温度分别为:280,230,150和300℃;碰撞流量1.5 mL/min,淬火流量2.25 mL/min;载气,He(1.0 mL/min)。结果表明:d-PAHs,Cl-PAHs和Br-PAHs回收率在70%~118%之间,相对标准偏差(RSD)≤12%,仪器检出限在0.4~5.0 pg之间。将该方法应用于我国某地区土壤样品的分析,∑Cl-PAHs和∑Br-PAHs浓度分别在725~1012 pg/g和3532~5924 pg/g之间。
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