影响食品检验结果准确度的因素和控制措施

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  摘要:食品检验是食品安全监管体系中重要技术支撑力量,客观、准确的食品检验才能有效保障食品安全。本文分析了影响食品检验结果准确度的六方面因素,并提出了六点控制措施。
  关键词:食品检验 准确度 因素 措施
  中图分类号:TS227 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)08-0050-02
  食品检验是具有食品检验资质的机构按照有关标准,对食品原料、辅料、半成品、成品及副产品的质量进行检验,以确保产品质量合格。食品检验是食品安全监管体系中重要组成部份,客观、公正、准确的食品检验结果,对保障食品安全至关重要,可见保证食品检验结果准确度的重要意义。准确度是指测定的平均值与真实值相符合的程度,以误差来表示,误差越小,准确度越高[1]。如何提高食品检验结果的准确度,必须熟知影响准确度的因素并采取有效措施加以控制,才能保证检验结果客观真实。本文分析了样品抽取制备存放、试药试剂及标准物质、实验室环境、检测标准、检测仪器、实验人员等六方面影响准确度因素,并提出了六点措施,为食品检验人员提供借鉴参考。
  1 影响因素
  1.1 样品的抽取、制备、存放
  (1)抽样时没有充分考虑样品的代表性、典型性、时效性及样品检测的程序性;抽样过程中样品被污染,破坏了原有微生物状况和理化指标;抽样数量达不到要满足检验要求;取样记录不详细。(2)样品制备时是否做到样品均匀性。固体样品要粉碎、混匀,液体、半液体样品在检验前要摇匀或混匀,生鲜蔬菜类,必须先清洗干净并沥干水分切碎混匀;胶囊型保健食品要去除胶囊壳后混匀内容物。(3)样品采集后没有根据检测标准要求,限时完成微生物、水份、挥发油检测,样品中水分或挥发性物质的散失、微生物繁殖导致结果误差。样品没有妥善保存,出现受潮,挥发,风干,变质等现象,影响了结果的准确性。
  1.2 试药试剂及标准物质
  (1)试药试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。使用性质、性状发生变化的试药试剂会导致结果误差,例用了变色的显色剂——盐酸萘乙二胺溶液、发生氧化还原反应的二氧化硫标准滴定液。使用的试药试剂达不到要求级别,例以分析纯代替优级纯或以化学纯代替分析纯等。 (2)标准物质在定量分析中保证分析结果的量值溯源性。使用了超过有效期或有效期内发生吸潮、变色等性状变化的标准物质,导致结果误差。
  1.3 实验室环境
  实验室内温湿度、空气中的粉尘、气压、污染气体、太阳光、都会影响到仪器设备的性能,也会直接影响实验结果。例如,称量室要求除湿、防尘、避光、防震,室内温度控制在20℃;仪器室(液相、色相、液质联用、气质联用)必须具备抽风、除尘、避光、防震等条件,室温控制在25℃左右;无菌室要定期检测空气中细菌总数;标定标准滴定溶液要进行温度校正;刚从冰箱取出的样品或标准液应放置到室温后再下一步操作。
  1.4 标准方法
  (1)检测前必须正确选择依据标准,出具的报告书才具有效力。产品属于强制性标准的,应首先选用强制性标准;不属于的应选用企业执行的国家推荐性标准、行业标准或企业标准。产品已执行新标准的,不能沿用旧检验方法。(2)国家推荐性标准有几种方法,适用不同性质样品。例食品中亚硫酸盐的测定,有盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏法,后者适用色酒及葡萄糖浆、果脯[2]。(3)标准方法不同,检出限不同。例食品中总砷测定,方法检出限:氢化物原子荧光光度法0.01mg/kg,银盐法0.2mg/kg,砷斑法0.25mg/kg,硼氢化物还原比色法0.05mg/kg[2]。
  1.5 实验人员
  实验人员掌握操作过程及仪器设备的熟练程度及专心认真细致的良好工作习惯,直接影响到检验结果准确度。实验人员操作失误有:称错试药、配错溶液、流动相未抽滤、样品处理不当、对照品称量不准确、标准滴定液超期未重新标定、滴定速度过快或过慢等。
  1.6 检测仪器
  (1)检测仪器直接分析出实验数据,若仪器操作不当或出故障,导致结果误差。例高效液相色谱仪在使用中,发现对照品峰的分离度不够或如果出峰时间太早,更换色谱柱。气相色谱仪使用完要设置并运行正确的关机程序,等待检测器、进样口、色谱柱温度下降到100℃以下后,才能关机,直接关机会导致仪器故障。(2)仪器是否按规定进行检定或校准,是否定期对仪器进行正确的维护保养,会影响仪器正常工作。例原子荧光光度计要定期清洗易受污染的进样针及管路,如清洗后仍不能达到正常水平,要及时更换。高效液相色谱仪每次使用后必须先用超滤纯水冲洗色谱柱30分钟,然后再用色谱纯甲醇冲洗30分钟。
  2 控制措施
  (1)加强抽样人员培训工作,抽样人员与实验人员要分开,制定完善的抽样计划,抽样前充分准备好取样工具和容器。(2)加强实验室管理,严格按照《实验室资质认定评审准则》和《食品检验工作规范》要求制定完善的质量管理体系文件,实验室要设立质量管理部门负责监督质量管理体系文件执行情况。实验室内各科室应设有内审员,负责定期交叉审查各科室是否严格执行质量体系管理文件。(3)实验人员要明确自身的法律责任“对出具的食品检验报告书负责”,不断加强学习,提高理论及操作技术水平,培养良好的职业道德素质,要在工作中不断积累经验并养成专心、细心、耐心的良好工作习惯。实验人员应多参加能力验证实验来提高自己技术技能。(4)根据样品组分含量及对准确度的要求,在现有条件下选择合适标准方法。仪器分析灵敏度高,检出限也低,适合于痕量检测;化学分析法适合于高含量组分的测定。(5)实验操作中要增加空白试验,消除试药试剂、玻璃器皿的本底值,例测铅元素时,要求做4到6个空白;增加平行实验,消除人员的操作误差;以标准物质作做对照实验或做加标实验,来校正最终结果。(6)要严格校验仪器,滴定管、容量瓶、移液管、比色管等具有准确体积的玻璃仪器在使用前都应校正;酸度计每周校正,数据偏离大时,每次使用前校正;大型分析仪器如液相、气相,每次使用前要校正精密性、稳定性、系统适应性,对照品峰的RSD值、分离度、信噪比达到要求后才可进行检测。
  总之,因为食品检验工作的法律约束性、影响社会性,要求食品检验人员要以科学、客观、公正、严谨态度对待。
  参考文献
  [1]《食品分析》中国轻工业出版社,1994年出版.
  [2]《食品卫生检验方法理化部分》.中国标准出版社.
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