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采用HNO3-H2O2消化体系,应用石墨炉原子吸收光谱法对10种醋酸纤维丝束(醋纤丝束)中砷和铅的含量进行了测定。结果表明,该方法测定醋纤丝束中的砷、铅具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9991、0.9989,砷、铅的定量检出限分别为0.450μg.L-1、0.799μg.L-1,回收率分别为86.8%-99.6%、92.0%-103.8%。该方法简便、快速、准确度高、重复性好,可用于醋纤丝束中砷、铅的批量测定。