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将具有正、反氢同位素效应的2种贮氢材料Pd和LaNi4．7Al0.3结合，组成双分离柱，测试了原料气氘原子摩尔分数为0．5和0．1的2种混合气体的流出曲线，并进行了周期逆流方式的分离实验。实验结果表明，该分离方法具有较高的分离效率，产品气的氘原子摩尔分数一般大于0．995。改进方式后分离氘原子摩尔分数为0．1的原料气，产品气的最大氘原子摩尔分数为0．998，最大氘富集比为9．98，氘的回收率为92．5％，尾气中氢原子摩尔分数大于0．996，全分离因子大于120000。