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摘 要：本文介绍中原大化公司煤化工空分装置流程的各个阶段中所配置的分析仪表的特点及其作用和日常维护使用，并说明分析仪表在空分装置的重要性。
关键词：空分装置；分析仪表；预处理；系统维护
一 空分装置工艺流程
河南煤业化工集团中原大化公司煤化工500kt ／ a 甲醇项目， 空分装置配套采用了KDON-52000 ／ 61100 型空分设备， 利用液化空气中各组分沸点的不同而将各组分（氮气、氧气、氩气等）分离出供各系统使用。空分采用先进的分子筛纯化器和增压汽轮膨胀机，工艺流程包括空气过滤和压缩、空气中水份和二氧化碳的清除、空气被冷却到液化温度、冷量的制取、液化、精馏、危险杂质的清除、膨胀制冷、储存、输送等工序。该空分机组系统分为空气汽轮压缩机系统、空气预冷系统、分子筛吸附纯化系统等。空气吸入经过滤器过滤后进入空气汽轮压缩机中，压缩至0.585Mpa（G）Z左右，然后进入空气冷却塔中冷却。空气在冷却塔中与水进行热质交换，降温至～ 15℃。出空冷塔的空气进入切换使用的分子筛吸附器，空气中的二氧化碳、碳水化合物及残留的水蒸气被吸附，脱除杂质，获得干净而又干燥的空气。净化后的空气分成两路：一路进入分馏塔精馏； 另一路空气经膨胀机增压端增压后冷却， 调整到一定温度后进入汽轮膨胀机进行绝热膨胀，而后进入上塔精馏。进入下塔的空气和液态空气经下塔的初步分离， 在顶部产生纯度为99.999％的纯氮气，氮气进入冷凝蒸发器中被冷却为液氮。从下塔底获得38％的富氧液体空气，进入上塔精馏，一部分作为液体产品送出。经过上塔的进一步分离可在上塔顶部获得纯度为99.999％的氮气， 中上部抽出污氮气， 底部获得纯度为99.6％的氧气，氧气经主换热器复热后出冷箱。氧气、氮气出冷箱后则分别进入压氧系统和压氮系统，作为液体产品送出。
而粗液氩是采取低温全精馏法制取的，从上塔相应部位抽出氩馏分气体约51840Nm3/h，含氩量8～10%（体积），含氧量0.02%（体积）。氩馏分直接从粗氩塔Ⅰ的底部导入，粗氩塔Ⅰ上部采用粗氩塔Ⅱ底部排出的粗液氩作为回流液，作为回流液的粗液氩经液氩泵加压到0、9Mpa(G)后直接进入粗氩塔Ⅰ上部。粗氩自粗氩塔Ⅰ顶部排出，经粗氩塔Ⅱ底部导入，粗氩冷凝器采用过冷后的液空作冷源，上升气体在粗氩冷凝器中液化，得到粗液氩和约1620Nm3/h的粗氩气（其组成为～99、6%Ar,<=1ppmO2）.前者作为回流液入粗氩塔Ⅱ。后者进入粗氩液化器进行液化，然后进入纯氩塔中，继续精馏。粗氩冷凝器蒸发后的液空蒸汽和底部少量液空同时返回上塔。粗液氩从纯氩塔中部进入，在纯氩塔蒸发器氮侧内利用下塔顶部来的压力氮气作为热源，促使纯氩塔底部的液氩蒸发成上升蒸汽，而氮气被冷凝成液氮节流后返回上塔。来自液氮过冷器并经节流的液氮进入纯氩冷凝器作为冷源，是粗氩气液化作为纯氩塔顶部的回流液，以保证塔内的精馏，是氩氮分离，从而在粗氩塔底部得到纯液氩。
空分流程如下：
二 空分在线分析仪器的配置
2.1系统概述
由北京凯隆分析仪器有限公司为中原大化52000空分装置成套设计的在线气体分析系统由11台分析仪；11套预处理装置；4只标准机柜以及若干随机配套标准气和相关技术文件组成。该系统能连续自动分析空分生产工艺流程中有关的O2、CO2、微量水、微量氧、以及Ar气等各种组分。既就地指示组分含量，也能把各种分量转换成4-20mA信号远传至中央控制室实现集中显示和操作。以及用户自动、手动的多流路切换信号。如图所示，空分装置的在线分析仪分析以下几个地方：⑴：污氮出蒸汽加热器含水量分析⑵：微量水分析仪⑶：气体进冷箱CO2分析⑷：粗氩塔Ⅰ、Ⅱ顶部粗氩含氧分析⑸：粗氩塔Ⅱ出口氩气含氩量分析⑹：高压氧气含氧量分析⑺：微量氧分析⑻：微量氮分析⑼：氩馏分含氩量分析⑽：纯氩微量氮分析⑾：上塔底部液氧总烃分析
为方便快速查阅分析仪表或成套分析系统的重要特性，如图所示列出了相关的主要技术指标。
2.2 预处理装置工作原理
预处理是在线气体分析系统中一个重要的组成环节，要求是非常严格的。正确设计和维护预处理装置与分析仪表本身的质量同等重要。由于生产工况的差异，在线分析系统悲歌测量分析回路的预处理装置都是不同的，但是其主要作用就是从工艺流程中取出样气，通过过滤、干燥、冷凝、稳压、稳流等一系列措施对样气进行必要的处理，使样气符合分析表的要求，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。
2.3 系统启动前检查
为保证系统启动前的安全，应该检查一下内容。
①气路管线已连接完成，并且气路管线已吹扫完成和预处理装置附件已安装完成。
②气路管线气密性检查合格、水、电、气、汽已经引至需要位置。
③电气线缆已经连接完成，并且电源符合要求，同时接地正确（接地线阻<=4欧姆）
2.4系统启动
通过对系统状态检查确认后，即可合上机柜内侧空气开关给系统送电，启动系统。注意：对于热导式气体分析仪通电前请先接通被测气体流程气或零点气，以免由于加热损坏检测元件；对于电化学原电池氧分析仪通电前应确认电池没有安装，断电次序则相反。气体分析仪从通电到具备正常工作状态通常都需要经过预热，预热时间大约2-4小时，预热过程中仪表表示值可能会出现漂移或超出规定的数值，这不是仪表故障，是因为没有达到预热时间所致。
2.5 系统投运
当到达规定预热时间后，仪表示值处于稳定状态，此时系统即可投运使用。如果是首次投运或长时间停运的系统必须事先通过校准，方可投运。对于电化学原电池微量氧分析仪投运前必须用被测气体流程气或氮气对样气管线吹扫不少于24小时，然后装上原电池才能投运。投运时，打开机柜内右侧取样球阀，把操作面板前多通阀旋钮开关切到“样气”一侧，调整测量指示流量计旋钮，使流量计示值与校准时流量值一致。然后调整放空回路流量使之保持一个适当大的值，以缩短分析滞后时间。 2.6分析仪表的校准条件和注意事项
分析表的校准必须具备两个条件：
①：仪表经过充分的预热；②：有需要的标准气。
校准要根据需要进行。系统在投运的前几周建议每周进行一次校准，以后可每月或更长时间进行周期性校准；当分析仪经过检修或长时间停运后重新启用，以及确定与工艺不符时必须经过启用校准。但是校准前请注意：一：为保护系统安全，请正确操作钢瓶减压阀组件。二：为保证系统投运后指示值准确，校准时标气流量控制值应与测量时样气流量一致。
2.7系统维护
①日常检查
通常检查内容包括：⑴各回路分析仪表表示值是否正常，有无大幅度跳变或明显偏离工艺指标。⑵检查取样装置和预处理系统工作状况是否异常。如样气压力、流量是否符合规定值；流量转子流量计有无带水或跳动；旁路放空流量是否符合规定值；样气的冷却、加热、保温、伴热是否良好；气路有无堵、漏现象；过滤器、填料有无变色失效；水封、液封是否正常等。⑶检查系统电源是否正常。⑷置于防爆现场的仪表系统工作环境安全是否可靠，并做巡检记录。
②周期维修
为保证分析系统持续稳定的运行，必须对分析系统进行必要的周期性维护检修，周期时间的长短要根据现场工作环境的状况综合确定，一般建议6-12个月对分析系统进行一次周期性检修维护，主要内容包括：⑴对取样装置和预处理系统进行一次全面检查。确认气路是否畅通，可调部件是否灵活。检查过滤器，必要时更换相应填料、密封圈。⑵对气路管线进行气密性检查。⑶对有自诊断功能的分析仪表定期查看状态信息，发现问题及时处理。⑷如有氧化锆分析仪应定期测试高温内阻和无氧电势，以判定锆管性能有无老化迹象。⑸对化学式氧分析仪定期检查化学电池工作状况，必要时换电池。
③故障诊断
当分析仪表表示值出现可疑时，建议按下列流程对系统进行故障诊断，查明原因并予以排除。如果确认是分析仪内部故障，而且按相应分析仪使用说明书指导条款无法修复正常使用时，请不要随意拆卸分析仪表。
2.8系统停机
为保证分析系统的安全请按下列程序操作，正确停机。
停机操作程序：
三 在线分析对于空分的意义
随着国民经济各部门的飞速发展,对气体制造和应用技术的要求越来越高。为稳定工艺,确保气体产品质量,,不仅需要对整个工艺过程的热力学参数,如温度,压力,流量等进行测量和控制,而且对工艺过程的每个关键部位需要进行成份量的测定与控制。在现阶段,对成份量的测定和控制已逐渐成为不可缺少的工作环节。不仅如此,成份量的测定数据,对工艺条件变化反映及时准确,直观性强这一特点,足以使它可以成为操作人员的得力助手和重要参谋。因此,近十多年来,在气体制造及应用中,以气体成份分析仪器作为必要的配套设备已逐渐成为全面质量管理的一个重要发展趋势。
气体成份分析仪器在空分气体制造及应用中的重要作用具体表现在以下几个方面:
(1)监测工艺过程参数,为设计人员和生产操作人员及时提供所需要的成份含量数据,达到调整生产控制操作,稳定工艺,以达到改进工艺和设备的目的。例如，如果生产过程中检测到二氧化碳、水含量超标，将可以考虑是否空冷塔带水，导致分子筛提前饱和，是否再生不彻底，加热时污氮气含量不够等原因来调整工艺，另外，如果进高压换热器水含量过高，那么高压换热器热端温差较大，引发高压换热器冰堵和膨胀机滤网结冰堵塞，从而引起膨胀机振值偏高并波动较大，通过分析表的检测，对生产操作人员将提供很大的帮助。
(2)监测产品质量,严格把关,保证产品质量符合气体标准及客户的需要。例如，空分就是利用空气中各组分沸点的不同来提取氧气、氮气、氩气等组分，通过分析表的检测，能为工艺人员来调各组分的纯度提供有效的数据监控。
(3)监测安全生产,例如对空分生产提供液氧中乙炔及碳氢化合物含量的数据如果碳氢化合物含量过高,将会引起爆炸，如果及时反映生产中的问题,监督超标运行,督促生产人员及时采取安全措施。
四 结束语
总之，空分中在线分析也是一个完整的系统工程，在选择和使用上要多分析，多比较，多总结，才能使分析系统在生产过程中充分地发挥它的作用。吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平。
参考文献
[l]吴建平，郑军．大型空分设备在线分析仪的选配与维护［J ] ．深冷技术，2006 ( 11 )
[2]中原大化52000空分装置气体分析成套系统 2006（9）
[3]中原大化空分操作手册 2007（7）
关键词：空分装置；分析仪表；预处理；系统维护
一 空分装置工艺流程
河南煤业化工集团中原大化公司煤化工500kt ／ a 甲醇项目， 空分装置配套采用了KDON-52000 ／ 61100 型空分设备， 利用液化空气中各组分沸点的不同而将各组分（氮气、氧气、氩气等）分离出供各系统使用。空分采用先进的分子筛纯化器和增压汽轮膨胀机，工艺流程包括空气过滤和压缩、空气中水份和二氧化碳的清除、空气被冷却到液化温度、冷量的制取、液化、精馏、危险杂质的清除、膨胀制冷、储存、输送等工序。该空分机组系统分为空气汽轮压缩机系统、空气预冷系统、分子筛吸附纯化系统等。空气吸入经过滤器过滤后进入空气汽轮压缩机中，压缩至0.585Mpa（G）Z左右，然后进入空气冷却塔中冷却。空气在冷却塔中与水进行热质交换，降温至～ 15℃。出空冷塔的空气进入切换使用的分子筛吸附器，空气中的二氧化碳、碳水化合物及残留的水蒸气被吸附，脱除杂质，获得干净而又干燥的空气。净化后的空气分成两路：一路进入分馏塔精馏； 另一路空气经膨胀机增压端增压后冷却， 调整到一定温度后进入汽轮膨胀机进行绝热膨胀，而后进入上塔精馏。进入下塔的空气和液态空气经下塔的初步分离， 在顶部产生纯度为99.999％的纯氮气，氮气进入冷凝蒸发器中被冷却为液氮。从下塔底获得38％的富氧液体空气，进入上塔精馏，一部分作为液体产品送出。经过上塔的进一步分离可在上塔顶部获得纯度为99.999％的氮气， 中上部抽出污氮气， 底部获得纯度为99.6％的氧气，氧气经主换热器复热后出冷箱。氧气、氮气出冷箱后则分别进入压氧系统和压氮系统，作为液体产品送出。
而粗液氩是采取低温全精馏法制取的，从上塔相应部位抽出氩馏分气体约51840Nm3/h，含氩量8～10%（体积），含氧量0.02%（体积）。氩馏分直接从粗氩塔Ⅰ的底部导入，粗氩塔Ⅰ上部采用粗氩塔Ⅱ底部排出的粗液氩作为回流液，作为回流液的粗液氩经液氩泵加压到0、9Mpa(G)后直接进入粗氩塔Ⅰ上部。粗氩自粗氩塔Ⅰ顶部排出，经粗氩塔Ⅱ底部导入，粗氩冷凝器采用过冷后的液空作冷源，上升气体在粗氩冷凝器中液化，得到粗液氩和约1620Nm3/h的粗氩气（其组成为～99、6%Ar,<=1ppmO2）.前者作为回流液入粗氩塔Ⅱ。后者进入粗氩液化器进行液化，然后进入纯氩塔中，继续精馏。粗氩冷凝器蒸发后的液空蒸汽和底部少量液空同时返回上塔。粗液氩从纯氩塔中部进入，在纯氩塔蒸发器氮侧内利用下塔顶部来的压力氮气作为热源，促使纯氩塔底部的液氩蒸发成上升蒸汽，而氮气被冷凝成液氮节流后返回上塔。来自液氮过冷器并经节流的液氮进入纯氩冷凝器作为冷源，是粗氩气液化作为纯氩塔顶部的回流液，以保证塔内的精馏，是氩氮分离，从而在粗氩塔底部得到纯液氩。
空分流程如下：
二 空分在线分析仪器的配置
2.1系统概述
由北京凯隆分析仪器有限公司为中原大化52000空分装置成套设计的在线气体分析系统由11台分析仪；11套预处理装置；4只标准机柜以及若干随机配套标准气和相关技术文件组成。该系统能连续自动分析空分生产工艺流程中有关的O2、CO2、微量水、微量氧、以及Ar气等各种组分。既就地指示组分含量，也能把各种分量转换成4-20mA信号远传至中央控制室实现集中显示和操作。以及用户自动、手动的多流路切换信号。如图所示，空分装置的在线分析仪分析以下几个地方：⑴：污氮出蒸汽加热器含水量分析⑵：微量水分析仪⑶：气体进冷箱CO2分析⑷：粗氩塔Ⅰ、Ⅱ顶部粗氩含氧分析⑸：粗氩塔Ⅱ出口氩气含氩量分析⑹：高压氧气含氧量分析⑺：微量氧分析⑻：微量氮分析⑼：氩馏分含氩量分析⑽：纯氩微量氮分析⑾：上塔底部液氧总烃分析
为方便快速查阅分析仪表或成套分析系统的重要特性，如图所示列出了相关的主要技术指标。
2.2 预处理装置工作原理
预处理是在线气体分析系统中一个重要的组成环节，要求是非常严格的。正确设计和维护预处理装置与分析仪表本身的质量同等重要。由于生产工况的差异，在线分析系统悲歌测量分析回路的预处理装置都是不同的，但是其主要作用就是从工艺流程中取出样气，通过过滤、干燥、冷凝、稳压、稳流等一系列措施对样气进行必要的处理，使样气符合分析表的要求，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。
2.3 系统启动前检查
为保证系统启动前的安全，应该检查一下内容。
①气路管线已连接完成，并且气路管线已吹扫完成和预处理装置附件已安装完成。
②气路管线气密性检查合格、水、电、气、汽已经引至需要位置。
③电气线缆已经连接完成，并且电源符合要求，同时接地正确（接地线阻<=4欧姆）
2.4系统启动
通过对系统状态检查确认后，即可合上机柜内侧空气开关给系统送电，启动系统。注意：对于热导式气体分析仪通电前请先接通被测气体流程气或零点气，以免由于加热损坏检测元件；对于电化学原电池氧分析仪通电前应确认电池没有安装，断电次序则相反。气体分析仪从通电到具备正常工作状态通常都需要经过预热，预热时间大约2-4小时，预热过程中仪表表示值可能会出现漂移或超出规定的数值，这不是仪表故障，是因为没有达到预热时间所致。
2.5 系统投运
当到达规定预热时间后，仪表示值处于稳定状态，此时系统即可投运使用。如果是首次投运或长时间停运的系统必须事先通过校准，方可投运。对于电化学原电池微量氧分析仪投运前必须用被测气体流程气或氮气对样气管线吹扫不少于24小时，然后装上原电池才能投运。投运时，打开机柜内右侧取样球阀，把操作面板前多通阀旋钮开关切到“样气”一侧，调整测量指示流量计旋钮，使流量计示值与校准时流量值一致。然后调整放空回路流量使之保持一个适当大的值，以缩短分析滞后时间。 2.6分析仪表的校准条件和注意事项
分析表的校准必须具备两个条件：
①：仪表经过充分的预热；②：有需要的标准气。
校准要根据需要进行。系统在投运的前几周建议每周进行一次校准，以后可每月或更长时间进行周期性校准；当分析仪经过检修或长时间停运后重新启用，以及确定与工艺不符时必须经过启用校准。但是校准前请注意：一：为保护系统安全，请正确操作钢瓶减压阀组件。二：为保证系统投运后指示值准确，校准时标气流量控制值应与测量时样气流量一致。
2.7系统维护
①日常检查
通常检查内容包括：⑴各回路分析仪表表示值是否正常，有无大幅度跳变或明显偏离工艺指标。⑵检查取样装置和预处理系统工作状况是否异常。如样气压力、流量是否符合规定值；流量转子流量计有无带水或跳动；旁路放空流量是否符合规定值；样气的冷却、加热、保温、伴热是否良好；气路有无堵、漏现象；过滤器、填料有无变色失效；水封、液封是否正常等。⑶检查系统电源是否正常。⑷置于防爆现场的仪表系统工作环境安全是否可靠，并做巡检记录。
②周期维修
为保证分析系统持续稳定的运行，必须对分析系统进行必要的周期性维护检修，周期时间的长短要根据现场工作环境的状况综合确定，一般建议6-12个月对分析系统进行一次周期性检修维护，主要内容包括：⑴对取样装置和预处理系统进行一次全面检查。确认气路是否畅通，可调部件是否灵活。检查过滤器，必要时更换相应填料、密封圈。⑵对气路管线进行气密性检查。⑶对有自诊断功能的分析仪表定期查看状态信息，发现问题及时处理。⑷如有氧化锆分析仪应定期测试高温内阻和无氧电势，以判定锆管性能有无老化迹象。⑸对化学式氧分析仪定期检查化学电池工作状况，必要时换电池。
③故障诊断
当分析仪表表示值出现可疑时，建议按下列流程对系统进行故障诊断，查明原因并予以排除。如果确认是分析仪内部故障，而且按相应分析仪使用说明书指导条款无法修复正常使用时，请不要随意拆卸分析仪表。
2.8系统停机
为保证分析系统的安全请按下列程序操作，正确停机。
停机操作程序：
三 在线分析对于空分的意义
随着国民经济各部门的飞速发展,对气体制造和应用技术的要求越来越高。为稳定工艺,确保气体产品质量,,不仅需要对整个工艺过程的热力学参数,如温度,压力,流量等进行测量和控制,而且对工艺过程的每个关键部位需要进行成份量的测定与控制。在现阶段,对成份量的测定和控制已逐渐成为不可缺少的工作环节。不仅如此,成份量的测定数据,对工艺条件变化反映及时准确,直观性强这一特点,足以使它可以成为操作人员的得力助手和重要参谋。因此,近十多年来,在气体制造及应用中,以气体成份分析仪器作为必要的配套设备已逐渐成为全面质量管理的一个重要发展趋势。
气体成份分析仪器在空分气体制造及应用中的重要作用具体表现在以下几个方面:
(1)监测工艺过程参数,为设计人员和生产操作人员及时提供所需要的成份含量数据,达到调整生产控制操作,稳定工艺,以达到改进工艺和设备的目的。例如，如果生产过程中检测到二氧化碳、水含量超标，将可以考虑是否空冷塔带水，导致分子筛提前饱和，是否再生不彻底，加热时污氮气含量不够等原因来调整工艺，另外，如果进高压换热器水含量过高，那么高压换热器热端温差较大，引发高压换热器冰堵和膨胀机滤网结冰堵塞，从而引起膨胀机振值偏高并波动较大，通过分析表的检测，对生产操作人员将提供很大的帮助。
(2)监测产品质量,严格把关,保证产品质量符合气体标准及客户的需要。例如，空分就是利用空气中各组分沸点的不同来提取氧气、氮气、氩气等组分，通过分析表的检测，能为工艺人员来调各组分的纯度提供有效的数据监控。
(3)监测安全生产,例如对空分生产提供液氧中乙炔及碳氢化合物含量的数据如果碳氢化合物含量过高,将会引起爆炸，如果及时反映生产中的问题,监督超标运行,督促生产人员及时采取安全措施。
四 结束语
总之，空分中在线分析也是一个完整的系统工程，在选择和使用上要多分析，多比较，多总结，才能使分析系统在生产过程中充分地发挥它的作用。吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平。
参考文献
[l]吴建平，郑军．大型空分设备在线分析仪的选配与维护［J ] ．深冷技术，2006 ( 11 )
[2]中原大化52000空分装置气体分析成套系统 2006（9）
[3]中原大化空分操作手册 2007（7）