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研究了Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）在５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系中的析相显色反应，利用该体系具有良好的选择和富集、分离特点，在９０℃析相１ｈ，选用双波长ｋ系数法，根据公式在一个测定波长和参比波长下，测定混合双组分吸光度，从而求得各待测组分含量。本法用于测定冶金废水中０．１～４ｍｇ／ｍＬ的镍和钴取得了满意结果。