乙醛酸法合成香兰素过程研究

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以乙醛酸与愈创木酚为原料合成香兰素,分别对其缩合反应、氧化反应做了考察。结果表明,缩合反应较优反应条件为:物料滴加加入,反应温度为35℃,反应时间为6 h,n(乙醛酸)∶n(愈创木酚)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶3,未反应愈创木酚先用甲苯萃取,再用氢氧化钠溶液反萃取,用于下次反应;氧化反应较优反应条件为:硫酸铜为氧化剂,n(硫酸铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度为95℃,反应体系pH=13,反应时间为7 h,氧化剂使用双氧水再生。缩合产物收率达到89.5%,氧化产物收率达到98.2
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