ICP-AES中基体元素对硫的光谱干扰(Ⅱ)

来源 :光谱仪器与分析 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huanle986
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本文使用德国 Spectro 分析仪器公司 ICP-P 型光谱仪,探讨了基体元素在182.036nm 处对硫产生的光谱干扰。结果发现 Mn、Cu、Cr 等元素的谱线与硫的谱线重叠,而Mn 最严重。Fe、Cd、Zn、Yb、Er 等元素也能在182.036±0.035nm 处对硫产生不同程度的干扰,这些干扰线在 R.K.Winge,V.A.Fassel;Boumans;Corlis;Bozman;R.L.Kelly 等人的光谱表中均无记载,同时也没有见到任何报道。在本文探讨中,硫的标准溶液为10ppm,检出限为20ppb。空白溶液为二次水,其强度为245各单元素的标准溶液都是用光谱纯或4N 以上高纯试剂配制而成。我们历时四个小时测定了波长的准确度和重现性,硫在182.036±0.001nm 处的强度差为1.5%,谱线波长的准确度为±0.001nm。在此基础上我们进行了基体元素对硫的干扰测定,并绘出了干扰轮廓图(略)和基体元素的波长及其强度(表二)。结果表明:1.Mn、Cu、Cr 在182.036nm 处与硫产生谱线重叠干扰,其中 Mn 线最严重,Fe、Cd、Zn、Yb、Er等元素也能在182.036±0.035nm 处对硫产生不同程度的干扰。2.当样品中有 Mn 元素时,建议选用180.734nm 这根谱线对硫进行定量分析。3.本文中的表二可作为分析硫时选择分析线的依据。在 ICP-AES 中,由于在200nm 以下的分析受到一些条件的限制,所以对这方面的工作报道极少。本文将一些具有不同的电离能,不同的原子半径和不同的电子排布的基体元素(Mn、Sm、Er、Yb、La、Y、Ba、Se、Cr、Zn、Fe、Cu、Cd、K、Na、P)在波长182.036±0.035nm 范围内进行对硫的光谱干扰方面的研究(表一),结果发现了一些光谱表上没有记载和报道的光谱干扰线,其中Mn 的光谱干扰最为显著。表一基体元素及其性质基体元素电离能ev 原子半径(?) 基态电子排布Mn 7.435 1.24 3d~54s~2Yb 6.254 1.940 4f~(14)6s~2Er 6.10 1.757 4f~(12)6s~2Fe 7.87 1.26 3d~(10)4s~2Sm 5.63 1.802 4f~66s~2Cd 8.993 1.489 4d~(10)5s~2Zn 9.394 1.37 3d~(10)4s~2Cu 7.724 1.278 3d~(10)4s~1Cr 6.765 a:1.249 3d~54s~1Tb 5.85 1.782 4f~96s~2La 5.577 1.877 5d~16s~2Y 6.38 1.81 4d~15s~2Ba 5.212 2.173 6s~2Se 9.752 1.17(共价) 3d~(10)4s~24P~4K 4.339 2.272 4s~1Na 5.139 1.537 3s~1P 10.486 1.10(共价) 3S~23P~3
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