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采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中痕量铋和锑的含量。样品经盐酸-硝酸混合溶液消解，在盐酸（10＋90）溶液中，加入15g·L^-1硼氢化钠溶液使与溶液中铋离子和20g·L^-1硼氢化钠溶液使与溶液中锑离子反应生成氢化物。试样溶液中无需还原剂预还原。荧光强度与铋和锑的质量浓度均在100μg·L^-1以内呈线性关系，方法的检出限（3s／k）分别为0．13，0．03μg·L^-1。应用此法对YSS003—96氧化钼光谱标准样品进行分析，测定结果与认定值相符合