【摘 要】
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目的 为了加强对儿茶酚-O-甲基转移酶抑制剂类抗帕金森氏综合征药恩他卡朋原料药的质量控制,合成恩他卡朋9个有关物质A～I.方法 以香兰素为原料,经硝化反应、脱甲基反应制得3,4
【机 构】
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中国医药工业研究总院上海医药工业研究院化学制药新技术中心,上海201203;上海药物合成工艺过程工程技术研究中心,上海201203;吉林敖东洮南药业股份有限公司,吉林洮南,137100
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目的 为了加强对儿茶酚-O-甲基转移酶抑制剂类抗帕金森氏综合征药恩他卡朋原料药的质量控制,合成恩他卡朋9个有关物质A～I.方法 以香兰素为原料,经硝化反应、脱甲基反应制得3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛(C);以化合物C为原料,经Knoevenagel反应制备分离得到(2z)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺(A);以氰基乙酸为原料,经缩合反应和Knoevenagel反应制得(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)丙烯酸乙酯(B)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)丙烯酸(F)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)-N-甲基丙烯酰胺(G)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)-N-哌啶基丙烯酰胺(H)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)丙烯酸丙酯(Ⅰ);以乙基香兰素为原料,经硝化反应、Knoevenagel反应和酰化反应制得(2E)-2-氰基-3-(3-乙氧基-4-羟基-5-硝基苯基)-N,N-二.乙基-2-丙烯酰胺(D);以儿茶酚为原料,经酰化、硝化和脱甲基反应制得3,5-二硝基儿茶酚(E).结果 与结论9种有关物质的结构经1 H-NMR、LC-MS谱确证,纯度均大于98％,可作为恩他卡朋原料药质量控制的杂质对照品.
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