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以硝酸铁、硝酸锌和草酸铵为原料，经沉淀反应制备光催化剂ZnFe2O4/ZnO，通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和XRD对产物进行结构表征。考察了ZnFe2O4/ZnO质量比、焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量和循环使用等因素对甲基橙（MO）在太阳光辐射下光降解的影响。监测MO氧化过程中UV谱的变化，对反应中间体结构进行初步分析。实验表明，当MO溶液为10mg/L，催化剂用量为1.0g/L，在太阳光下辐射210min，MO溶液的降解率可达91.18%，催化剂稳定性较好，适合处理MO染料废水。