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对己二腈催化加氢生产己二胺过程中的产物二次分离后产生的多胺混合物（工业残液）进行了分离提纯工艺研究。根据多胺混合物中各组分的物化性质的差异,确定了减压精馏和冷却结晶相结合的工艺路线,并通过试验确定了适宜的工艺条件。在此条件下分离得到丁二胺、环己二胺和己二胺单体,摩尔分数可达：0.75、0.91和0.91,收率分别为：95.5%、87%和80%。