【摘 要】
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研究了重铬酸钾滴定法测定钼铁中的Fe元素和偏钒酸铵滴定法测定钼铁中Mo元素的联合测定。采用硝酸溶样，硫酸冒烟，用氢氧化氨沉淀—氢氧化钠二次沉淀法达到Fe与Mo完全分离的目的。氢氧化铁用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原三价铁，过量的低价钛用重铬酸钾氧化，用二苯胺磺酸钠做指示剂，重铬酸钾溶液滴定。滤液在氟化铵存在下，用硫酸肼还原钼，以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠做指示剂，用偏钒酸铵标准
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研究了重铬酸钾滴定法测定钼铁中的Fe元素和偏钒酸铵滴定法测定钼铁中Mo元素的联合测定。采用硝酸溶样，硫酸冒烟，用氢氧化氨沉淀—氢氧化钠二次沉淀法达到Fe与Mo完全分离的目的。氢氧化铁用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原三价铁，过量的低价钛用重铬酸钾氧化，用二苯胺磺酸钠做指示剂，重铬酸钾溶液滴定。滤液在氟化铵存在下，用硫酸肼还原钼，以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠做指示剂，用偏钒酸铵标准滴定溶液滴定。本方法适用于钼铁中30%～50%Fe含量和50%～75%Mo含量的测定。测定结果的相对标准偏差≯0.06%（RSD,n=5），分析结果准确度高、精密度好，分析结果令人满意。
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