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采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L^-1碳酸钠-1.0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F^-和Cl^-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L^-1,1.00~10.00mg·L^-1,检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L^-1。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散