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采用H2S硫化的方法合成硫氧化物La3NbS2O5,并通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等技术对其进行表征和分析,研究硫化条件与光催化分解水产氢活性的关系。结果表明:与传统固相法比较,硫化法使La3NbS2O5在更低的温度和更短的反应时间(1 h)合成;合成的La3NbS2O5粒子呈规则的盘子状,粒径为0.1-0.6μm,粒子表面光滑;在1073 K硫化1 h制得的La3NbS2O5具有极高的产氢活性,大约为固相法制得La3NbS2O5的产氢活性的1.83