一套红外池测定精四氯化钛中二氯氧钛的含量

来源 :光谱学与光谱分析 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ytmfnxkjy
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钛材质量控制的关键是控制精TiCl4中杂质含量。精TiCl4是海绵钛生产的关键环节,海绵钛中杂质与精TiCl4中杂质含量成4倍富集关系。需要分析氧杂质的来源,对精TiCl4中氧杂质进行严格控制。精TiCl4中TiOCl2含量的测定具有重要意义。TiOCl2具有红外吸收谱线,因而能够利用红外光谱实现测定,然而精TiCl4与空气中水气接触极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外吸收池进行测定。根据Lambert-Beer定律,被测组分浓度(cx)与吸光度(A)品光程(L)曲线的斜率成正比,利用波长范围7 800440cm-1的硒化锌窗片(Φ10×1mm)和玻璃池体(22,12,7和4mm光程)组装成一套红外吸收池,采用加标法测定精TiCl4中TiOCl2杂质含量。实验得出TiOCl2的检出限为17.8mg·kg-1,样品回归方程Y=1.0118 X,相关系数r为0.996 3,加标TiOCl2样品的回归方程Y=1.940 0 X,相关系数r为0.997 0,线性关系较好。测定精TiCl4中TiOCl2含量为833.8 mg·kg-1,标准偏差(SD)为40.0 mg·kg-1,方法精密度相对标准偏差(RSD)在0.951.94之间,加标回收率在88.5%93.1%之间。此红外吸收池安全简便、容易拆洗、可重复使用,通过一次加标样品定量分析精TiCl4中TiOCl2含量,可满足精TiCl4中TiOCl2分析的要求。
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